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固定汙染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法
1 適用方案
本表現(xiàn)規(guī)定了測定固定汙染源廢氣中低濃度顆粒物的重量法。
本表現(xiàn)適用于各類燃煤、燃油、燃?xì)忮仩t、工業(yè)窯爐、固定式燃?xì)廨啓C(jī)以及其它固定汙染源廢氣中顆粒物的測定。
本表現(xiàn)適用于低濃度顆粒物的測定，當(dāng)測定成就大于 50 mg/m 3 時(shí)，表述為“> 50 mg/m 3 ”。當(dāng)采樣體積為 1 m 3 時(shí)，本表現(xiàn)方法檢出限為 1.0 mg/m 3 。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ 76 固定污染源煙氣（SO 2 、NO X 、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法
HJ 656 環(huán)境空氣顆粒物（PM 2.5 ）手工監(jiān)測方法（重量法）技術(shù)規(guī)范
HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件
HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量操縱技術(shù)規(guī)范
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
JJG 1036 電子天平
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
顆粒物 particulate matter
燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機(jī)械處理中所産生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。
3.2
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下幹廢氣 dry waste gas of standard condition

溫度爲(wèi) 273.15 K，壓力為 101325 Pa 條件下不含水分的廢氣。除非另有講明，本表現(xiàn)所指體積和濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下幹廢氣體積和濃度。
3.3
等速采樣 isokinetic sampling
將采樣嘴平面正對廢氣氣流，使進(jìn)入采樣嘴的氣流速度與測定點(diǎn)的廢氣流速相等。
3.4
煙道內(nèi)過濾 in-stack filtration
在煙道內(nèi)對顆粒物進(jìn)行等速采樣，并將顆粒物截留在位于煙道內(nèi)的過濾介質(zhì)上的方法。
3.5
采樣平面 sampling plane
采樣點(diǎn)正交于煙道中心線的平面。
3.6
測量系列 measurement series
在工況差不多相同、污染處理設(shè)施保持穩(wěn)定運(yùn)行的條件下，在同一采樣平面內(nèi)進(jìn)行的一系列測量。
3.7
全程序空白 overall blank
除采樣過程中采樣嘴背對氣流不采集廢氣外，其它操作與實(shí)際樣品操作完全相同獲得的廢 氣 氣 流 方 向樣品。
3.8
同步雙樣 paired train sample
固定污染源顆粒物測量過程中，連累同一測量系列（連累同一采樣孔采樣時(shí)）或在同一時(shí)刻連累兩個(gè)對稱的測量系列（連累不同的采樣孔時(shí)）得德淠兩個(gè)樣品。
4 方法原理
本方法采納煙道內(nèi)過濾的方法，連累包含過濾介質(zhì)的低濃度采樣頭，將顆粒物采樣管由采樣孔插入煙道中，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣，依據(jù)采樣額頭所捕集德淠顆粒物量和同時(shí)抽取的廢氣體積，計(jì)算出廢氣中顆粒物濃度。
5 試劑和材料
5.1 丙酮
幹殘留量≤10 mg/L，ρ（CH 3 COCH 3 ）=0.788g/ml。
5.2 濾膜
濾膜直徑爲(wèi)（47±0.25）mm，應(yīng)滿足如下要求：
a）最大期望流速下，關(guān)于直徑為 0.3μm 的表現(xiàn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于 99.5%，關(guān)于直徑為 0.6μm 的表現(xiàn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于 99.9%。
b）抉擇石英材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)濾膜，濾膜材質(zhì)不應(yīng)汲取或與廢氣中的氣態(tài)化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在最大的采樣溫度下應(yīng)保持熱穩(wěn)定，并幸免質(zhì)量損失。
6 儀器和設(shè)備
6.1 廢氣水份含量的測定裝置
6.1.1 冷凝法和重量法測定裝置
冷凝法和重量法測定裝置應(yīng)分別符合 GB/T 16157 中冷凝法和重量法廢氣中水分含量測定裝置的要求。
6.1.2 儀器法測定裝置
儀器法測定裝置通常由采樣單元、濕度分析單元和數(shù)據(jù)處理與記錄等單元構(gòu)成，應(yīng)具備濕度校準(zhǔn)功能。
6.2 廢氣溫度、壓力、流速的測定裝置
廢氣溫度測定裝置應(yīng)符合 GB/T 16157 中廢氣溫度測定裝置的要求，廢氣壓力、流速測定裝置應(yīng)符合 GB/T 16157 中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。
6.3 廢氣顆粒物的采樣裝置
6.3.1 采樣裝置的構(gòu)成
顆粒物采樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統(tǒng)、抽氣泵單元和氣體計(jì)量系統(tǒng)以及連接濟(jì)線組成。除組合式采樣管中由低濃度采樣頭及采樣頭固定裝置代替濾筒及濾筒采樣管外，采樣裝置其余均應(yīng)符合 HJ/T 48 中采樣裝置的要求。本表現(xiàn)列舉了一種常見的顆粒物采樣管和采樣頭結(jié)構(gòu)。
6.3.2 采樣管
采樣管應(yīng)由耐腐蝕、耐熱材料制造。采樣管應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和長度，並有刻度標(biāo)志，以便在合適的點(diǎn)位上采樣。組合式采樣管示例圖見圖 3。采樣頭由采樣頭固定裝置上部裝入連累采樣頭壓蓋旋緊固定，當(dāng)煙溫超過 260℃時(shí)，應(yīng)采納金屬密封墊圈。為保證在濕度較高、煙溫較低的情況下正常采樣，應(yīng)抉擇據(jù)說加熱采樣頭固定裝置功能的采樣管。為幸免靜電對
采樣器的影響，采樣器應(yīng)配有接地線。采樣管部件孔徛淠任何變化均應(yīng)平滑過渡，幸免突變。
6.3.3 采樣頭
采樣頭由前彎管（含采樣嘴）、濾膜、不鏽鋼托網(wǎng)、密封鋁圈組成。前彎管應(yīng)由鈦或不鏽鋼等高強(qiáng)度材質(zhì)制成，采樣嘴的彎管半徑大于等于內(nèi)徑 1.5 倍。前彎管、濾膜及不銹鋼托網(wǎng)通過密封鋁圈裝配在一起。采樣額頭應(yīng)有唯一編號，以保證采樣的記錄。采樣頭的前彎管表面應(yīng)平滑，連接點(diǎn)應(yīng)盡大概少，內(nèi)表面應(yīng)方便清潔。每個(gè)采樣頭在運(yùn)輸和存儲過程中應(yīng)單
獨(dú)存儲，幸免汙染。采樣頭在裝配好後，整體應(yīng)密封良好。
6.3.4 采樣嘴
采樣嘴入口角度應(yīng)不大于 45°。采樣嘴入口邊緣厚度應(yīng)不大于 0.2mm，入口直徑 D 應(yīng)至少包括 4.0 mm、5.0 mm、6.0 mm、8.0 mm、10.0 mm、12.0 mm 幾種，偏差應(yīng)不大于±0.1mm。。
采樣嘴應(yīng)滿足以下要求：
a) 采樣嘴應(yīng)抉擇耐付出、耐高溫、不易變形的材質(zhì)；
b)采樣嘴的設(shè)計(jì)應(yīng)幸免造成采樣嘴附近氣流的湍動；
c)采樣嘴應(yīng)有恒定的內(nèi)徑，采樣嘴最小長度應(yīng)為采樣嘴內(nèi)徑，或至少為 10mm（取兩者較大的尺寸）；
d)距離采樣嘴頂端 50mm 以內(nèi)，采樣設(shè)備部件外徑的任何變化均應(yīng)以錐形平滑過渡；
e)采樣嘴上遊不得有任何零部件；
f) 采樣嘴下游或一側(cè)乘機(jī)有其它零部件，但應(yīng)幸免零部件對采樣口的氣流產(chǎn)生擾動；
g) 采樣嘴堵套宜采納聚四氟乙烯等無靜電吸附、耐付出、易清洗的材質(zhì)。
注：采樣嘴要求：t≤0.2mm，φ≤45°
6.4 分析稱重設(shè)備

6.4.1 烘箱、馬弗爐。精度：±5℃。
6.4.2 恒溫恒濕設(shè)備。應(yīng)符合 HJ 656 中恒溫恒濕設(shè)備的要求，溫度操縱（15～30）℃任意一點(diǎn)，控溫精度±1℃，相對濕度應(yīng)操縱在（50±5）%RH 方案內(nèi)。
6.4.3 電子天平。分辨率為 0.01mg，天平量程應(yīng)與被稱重部件的質(zhì)量相符，性能指標(biāo)應(yīng)符合JJG 1036 的要求。
6.4.4 溫度計(jì)。測量方案（-30～50）℃，精度：±0.5℃。
6.4.5 濕度計(jì)。測量方案（10%～100%）RH，精度：±5%RH。
7 樣品
7.1 采樣位置和采樣點(diǎn)
采樣位置和采樣點(diǎn)應(yīng)符合 GB/T 16157 中采樣位置和采樣點(diǎn)的要求。
采樣孔內(nèi)徑應(yīng)不小于 80 mm，宜選用 90-120 mm 內(nèi)徑的采樣孔。
7.2 采樣預(yù)備
7.2.1 采樣前，應(yīng)依據(jù)采樣平面的差不多情況和監(jiān)測要求，確定現(xiàn)場的測量系列、采樣時(shí)刻和采樣嘴直徑。
7.2.2 依據(jù)需要采集的樣婆鑄量預(yù)備采樣頭。將按 8.2.2 稱量好的采樣頭采樣嘴用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好后裝進(jìn)防靜電密封袋或密封盒內(nèi)，放入樣品箱。
7.2.3 按照 HJ/T 48 中流量正確度的要求對顆粒物采樣裝置瞬時(shí)流量正確度、累計(jì)流量正確度進(jìn)行校準(zhǔn)。關(guān)于組合式采樣管皮托管系數(shù)，應(yīng)保證每半年校準(zhǔn)一次，當(dāng)皮托管外形發(fā)生明顯變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查校準(zhǔn)或更換。
7.2.4 確定現(xiàn)場工況、采樣點(diǎn)位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全設(shè)施符合監(jiān)測要求。
7.2.5 預(yù)備監(jiān)測所需采樣儀器、安全設(shè)備及記錄表格等。
7.3 樣品采集
7.3.1 依據(jù)現(xiàn)場實(shí)際測量的煙道尺寸，按 7.1 要求抉擇采樣平面，確定采樣點(diǎn)衰弱。
7.3.2 記錄現(xiàn)場差不多情況，并清理采樣孔處的積灰。
7.3.3 將采樣頭裝入組合式采樣管，固定，記錄采樣頭編號。
7.3.4 檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應(yīng)符合 GB/T 16157 中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求。
7.3.5 開始采樣，采樣步驟參見 GB/T 16157 中采樣步驟的要求，或按照相應(yīng)儀器操作方法連累微電腦平行自動采樣，采樣過程中采樣嘴的吸氣速度與測點(diǎn)處的氣流速度應(yīng)差不多相等，相對誤差小于 10%。當(dāng)煙氣中水分妨礙采樣正常進(jìn)行時(shí)，應(yīng)開啟采樣管上采樣頭固定裝置的加熱功能。加熱應(yīng)保證采樣順利進(jìn)行，溫度不應(yīng)超過 110 ℃。
7.3.6 結(jié)束采樣后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電的盒或密封袋內(nèi)，再放入樣品箱。
7.3.7 采集全程序空白。采樣過程中，采樣嘴應(yīng)背對廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時(shí)刻和移動方式與實(shí)際采樣相同。全程序空白應(yīng)在每次測量系列過程中進(jìn)行一次，并保證至少一天一次。為妨礙在采集全程序空白過程中空氣或廢氣投入采樣系統(tǒng)，必須斷開采樣管與采樣器主機(jī)的連接，密封采樣管末端接口。
7.3.8 采集同步雙樣時(shí)，每個(gè)樣品均應(yīng)采集同步雙樣，同步雙樣的采集應(yīng)符合附錄 A 的要求。
7.4 樣品的保存
樣品應(yīng)妥善保存，幸免汙染。
8 分析步驟
8.1 廢氣水分、溫度、壓力、流速的測定步驟
冷凝法和重量法測定廢氣中水分的步驟應(yīng)符合 GB/T 16157 中冷凝法和重量法測定廢氣中水分的規(guī)定，儀器法測定廢氣中水分的步驟可參照 HJ 76 中附錄 D。廢氣溫度的測量應(yīng)符合 GB/T 16157 中廢氣溫度測定的規(guī)定。廢氣中壓力、流速的測定應(yīng)符合 GB/T 16157 中廢氣中壓力、流速測定的規(guī)定。
8.2 廢氣顆粒物的測定步驟
8.2.1 采樣前處理
采樣前，在去離子水介質(zhì)中用超聲波清洗前彎管、密封鋁圈和不鏽鋼托網(wǎng)，清洗 5min后再用去離子水沖洗干凈，以去除各部件上大概吸嘎淠顆粒物。將上述部件放置在烘箱內(nèi)烘烤，烘烤溫度 105-110 ℃，烘干至少 1h。石英材質(zhì)濾膜應(yīng)烘焙 1h，烘焙溫度爲(wèi) 180℃或大于煙溫 20 ℃（取兩者較高的溫度）。冷卻后，將濾膜和不銹鋼托網(wǎng)用密封鋁圈同前彎管封裝在一起，放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少 24h。
8.2.2 采樣前稱量
選定已按 8.2.1 處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，每個(gè)樣品稱量 2次，每次稱量艱難應(yīng)大于 1h，2 次稱量成就間最大偏差應(yīng)在 0.20mg 以內(nèi)。記錄稱量成就，以 2 次稱量的平均值作為稱量成就。當(dāng)同一采樣頭 2 次稱量中的質(zhì)量差大于 0.20 mg 時(shí)，可將相應(yīng)采樣頭再平衡至少 24h 后稱量；假如第二次平衡后稱量的質(zhì)量同上次稱量的質(zhì)量差仍大于 0.20 mg，可將相應(yīng)采樣頭再平衡至少 24h 后稱量；假如第三次平衡后稱量的質(zhì)量同上次稱量的質(zhì)量差仍大于 0.20 mg，在確認(rèn)平衡稱量儀器和操作正確后，此樣品作廢。
8.2.3 采樣后處理
將按 7.3 采樣后的采樣頭運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，用蘸油猁酮的石英棉對采樣頭外表面進(jìn)行擦拭清洗，清洗過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。清洗后，在烘箱內(nèi)烘烤采樣頭，烘烤溫度爲(wèi) 105-110 ℃，時(shí)刻 1h。待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少 24h。應(yīng)保證采樣前后的恒溫恒濕設(shè)備平衡條件不變。
8.2.4 采樣后稱量
將按 8.2.3 處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，稱重步驟和要求同 8.2.2。采樣前后采樣頭重量之差，即為所取的顆粒物量。應(yīng)對稱重后的采樣頭進(jìn)行檢查，檢查是否存在濾膜破損或其他異常情況，若存在異常情況，則樣品無效。
9 質(zhì)量操縱和質(zhì)量保證
9.1 儀器與設(shè)備
9.1.1 儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)應(yīng)符合 HJ/T 397 中儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)的要求。
9.1.2 儀器設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)應(yīng)符合 HJ/T 373 中儀器設(shè)備運(yùn)行和維護(hù)的要求。
9.2 稱量質(zhì)量操縱
9.2.1 天坡淠校準(zhǔn)
在采樣前、采樣後稱重時(shí)，必須進(jìn)行天平校準(zhǔn)。

9.2.2稱量的質(zhì)量操縱
a）采樣前、采樣後平衡及稱量時(shí)，應(yīng)保證環(huán)境溫度和環(huán)境濕度條件一致。應(yīng)幸免靜電對稱量造成的影響。
b）保證同一稱量部件在采樣前後稱量爲(wèi)同一天平，並幸免稱量前後人員不同引起的誤
差。
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c）采樣前後，放置、安裝、取出、標(biāo)記、轉(zhuǎn)移采樣部件時(shí)應(yīng)戴無粉末、抗靜電的一次性手套。
9.3 采樣時(shí)質(zhì)量操縱
9.3.1現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397中現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證措施的要求。
9.3.2采樣過程中，采樣斷面最大流速和最小流速比不應(yīng)大于3:1。
9.3.3 現(xiàn)場應(yīng)及時(shí)清理采樣管，減少樣品沾污。
9.3.4任何低于全程序空白增重的樣品均無效。全程序空白增重除以對應(yīng)測量系列的平均體積不應(yīng)超過排放限值的10%。
9.3.5 在現(xiàn)場條件乘機(jī)的前提下，盡大概選取入口直徑大的采樣嘴。
9.3.6 樣品采集時(shí)應(yīng)保證每個(gè)樣品的增重不小于 1mg，或采樣體積不小于 1 m 3 。
9.3.7 顆粒物濃度低于方法檢出限時(shí)，對應(yīng)的全程序空白增重應(yīng)不高于 0.5mg，失重應(yīng)不多于 0.5mg。
9.3.8 測定同步雙樣時(shí)，同步雙樣的相對偏差應(yīng)不大于乘機(jī)的最大相對偏差。